после этого

what is that? - что это такое?

who is that? - кто это?

are those your children? - это ваши дети?

is that all the luggage you are taking? - это весь ваш багаж?

those are my orders - таковы /вот/ мои распоряжения

that's not fair - это несправедливо

that's just like her - это так на неё похоже, в этом она вся

that is what he told me - вот что он мне сказал; это то, что он мне сказал

that's how I happened to be here - вот как я здесь очутился

they all think that - они все так /это/ думают

have things come to that? - неужели до этого дошло?

and so that is settled - итак, это решено

that's where he lives - вот где он живёт, он живёт здесь

those are something like shoes - вот это туфли

good stuff that! - вот это правильно /здорово/!; ≅ вот это да!, вот это я понимаю!

this is new and that is old - это новое, а то старое

I prefer these to those - я предпочитаю эти тем

the climate there is like that of France - климат там похож на климат Франции

her eyes were those of a frightened child - у неё были глаза испуганного ребёнка

a house like that is described here - дом, подобный этому, описан здесь

I have only two pairs of shoes and those are old - у меня только две пары ботинок, да и те поношенные

they must be very curious creatures. - They are that - это, должно быть, очень странные создания. - Так оно и есть

it was necessary to act and that promptly - нужно было действовать и (действовать) быстро

they are fine chaps. - They are that [That they are not] - славные это ребята. - Да, правда /действительно/ [Вот уж нет]

he studied Greek and Latin when he was young, and that at Oxford - он учил греческий и латынь, когда он был молодым, и учил их он в Оксфорде

will you help me? - That I will! - ты мне поможешь? - Всенепременно! /А как же!/

those that I saw - те, кого я видел

Fine Art is that in which the hand, the head, and the heart go together - искусство - это такая область, где руки, мысли и душа едины

there was that in her which commanded respect - в ней было нечто такое, что вызывало невольное уважение

those who wish to go may do so - кто хочет, может уйти

one of those who were present - один из присутствовавших

be that thou know'st thou art - будь самим собой

work and play are both necessary to health; this gives us rest and that gives us energy - и труд и развлечение необходимы для здоровья - одно /первое/ развивает энергию, другое /последнее/ даёт отдых

this is about all that he has to say - это в основном всё, что он может сказать

the letter that came yesterday - то письмо, которое пришло вчера

this is the house that Jack built - вот дом, который построил Джек

the man (that) you were looking for has come - (тот) человек, которого вы искали, пришёл

during the years (that) he had spent abroad - в течение (тех) лет, что он провёл за границей

the envelope (that) I put it in - (тот) конверт, в который я это положил

the man (that) we are speaking about - (тот) человек, о котором мы говорим

the night (that) we went to the theatre - в тот вечер, когда мы ходили в театр

it was the year that we went to England - это случилось в тот год /это был тот год/, когда мы поехали в Англию

I earn that I eat, get that I wear - я сам зарабатываю то, что я ем и что ношу, я сам добываю себе пищу и одежду

I am that I am - я остаюсь самим собой

wicked man that he was he would not consent to it - как ни был он низок /хоть и дурной человек он был/, он не соглашался на это

wretch that I am! - о я несчастный!, несчастный я!

fool that he is! - ну и дурак же он!, дурак он несчастный!

everybody is agreed on that point - по тому /этому/ вопросу разногласий нет

since that time [moment, day, year] - с того /с этого/ времени [момента, дня, года]

in those days - в те времена

who are those people? - кто эти люди?

I only saw him that once - я его только один раз /тогда/ и видел

that man will get on! - этот человек своего добьётся!

this book is interesting and that one is not - эта книга интересна(я), а та нет

that here chair and that there table - вот этот стул и вон тот стол

when you will have done thumping that piano? - когда ты кончишь барабанить на этом (твоём) рояле?

he has that confidence in his theory - он непоколебимо уверен в правильности своей теории

what is it about that Mrs. Bellew? I never liked her - что там с этой миссис Белью? Она никогда мне не нравилась

that fool of a porter! - этот дурак носильщик!

how is that leg of yours? - ну, как ваша нога?

it's that wife of his who is to blame - винить надо (эту) его жену

I don't like that house of hers - не нравится мне (этот) её дом

that ill manners - эти мои дурные манеры

he blushed to that degree that I felt ill at ease - он так /до такой степени/ покраснел, что мне стало неловко

if he wanted it that much - если он так уж сильно хотел этого

I can't walk that far - я не могу идти так далеко

when I was that tall - когда я был вот такого роста

he was that angry he couldn't say a word - он был до того рассержен, что слова не мог вымолвить

he talks that much! - он столько говорит!

he is that sleepy - он такой сонный

he was that tall! - он был такого огромного роста /такой высокий/!

he lives in that house across the street - он живёт в (том) доме через дорогу

what was that noise? - что это был за шум?

that part which concerns us - (та) часть, которая нас касается

that man we are speaking of has come - (тот) человек, о котором мы говорим, уже здесь /уже пришёл/

(and) that's that - а) так-то вот; такие-то дела; ничего не поделаешь; так вот, значит; б) дело с концом; на этом точка

all that - всё это, всё такое

and all that - и всё (такое) прочее; и так далее

it is not so cold as all that - и не так уж холодно

after that - после того, что; после того, как

by that - а) к тому времени; б) (под) этим

what do you mean by that? - что вы этим хотите сказать?, что вы подразумеваете под этим?

upon /with/ that - а) когда; как (только); после этого, б) при этом; в) с этими словами; with that she took out her handkerchief - с этими словами она вынула носовой платок

that's all - вот и всё

that's it - это как раз то, что нам надо; вот именно, правильно

that's right! - правильно!

that's more like it - это другой разговор, это другое дело

that's that - всё, решено

well that's that; at least I know where I am going - ну что ж, решено; по крайней мере, я знаю, куда еду

that'll do - довольно, хватит; этого будет достаточно

that's done it - это решило дело; это переполнило чашу

that's a good boy!, that's a dear! - вот и хорошо!, правильно!, молодец!, умник!

like that - так; таким /подобным/ образом

why are you crying like that? - чего ты так плачешь?

a man like that - подобный человек

o that!, would that! - о если бы!, хотелось бы мне, чтобы

I wouldn't give that for it - я даже вот столечко не дал бы за это

that they were brothers was clear - то, что они братья, было ясно

it seems that you have forgotten me - вы, кажется, забыли меня

I know [say] that it is unjust - я знаю [говорю], что это несправедливо

I fear that I cannot come - боюсь, что не смогу прийти

he made it clear that he did not agree - он дал понять, что не согласен

there is no doubt that we were wrong from the start - несомненно, мы были не правы с самого начала

the fact that I am here - тот факт, что я здесь

the thought that he would be late oppressed him - мысль, что он опоздает, угнетала его

I'm sorry that this has happened - мне очень жаль, что так случилось

if I complain it is that I want you to do better in future - если я и жалуюсь, то потому, что хочу, чтобы вы поступали лучше в будущем

let's finish now (so) that we can rest tomorrow - давайте закончим сейчас, (так) чтобы завтра можно было отдохнуть

come nearer that I may see you - подойдите поближе, чтобы я мог увидеть вас

put it there so that it won't be forgotten - положи это туда, чтобы не забыть

they kept quiet so that he might sleep - они сидели тихо, чтобы дать ему поспать

study that you may learn - ≅ учись, а то знать ничего не будешь

I am so tired that I can hardly stand - я так устал, что еле стою

the light was so bright that it hurt our eyes - свет был такой яркий, что было больно смотреть

who is he that everybody supports him? - кто он такой, что все поддерживают его?

you have well done that you have come - вы хорошо сделали, что пришли

never a month goes by that he does not write to us - не проходит и месяца, чтобы он не написал нам

I can't speak but that you try to interrupt me - как только я начинаю говорить, вы перебиваете меня

it was there that I first met her - здесь я встретил её впервые

it was because he didn't work that he failed - он потерпел неудачу, потому что не работал

that he should behave like that! - чтобы он себя так вёл!

oh that I might see you once more! - о если бы я мог ещё раз увидеть вас!

to think that I knew nothing about it! - подумать только, (что) я ничего об этом не знал!

that I should live to see such things! - дожил, нечего сказать!

that one so fair should be so false! - такая красивая, и такая лгунья!

although the rear was attacked and that fifty men were captured - несмотря на то, что нападение было произведено с тыла и несмотря на то, что пятьдесят солдат были захвачены в плен

because that - так как, потому что

if that - если

lest that - чтобы не

though that - хотя

not that - а) не то чтобы; б) насколько; wonder what happened, not that I care - ≅ хоть мне и всё равно, а всё-таки интересно, что там случилось; not that it matters, but the letter has not been sent yet - я не хочу сказать, что это так уж важно, но письмо всё ещё не отправлено

in that - тем что; поскольку; так как

some of his books have become classics in that they are read by most students interested in anthropology - некоторые из его книг стали классическими, их читают почти все студенты, интересующиеся антропологией

except that - кроме того, что; не считая того, что

it is right except that the accents are omitted - это правильно, если не считать того, что пропущены ударения

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

потолок подвесной
Потолок, прикрепляемый к перекрытию на подвесках
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

подвесной потолок
фальшпотолок
навесной потолок
Потолок, состоящий из съемных и взаимозаменяемых панелей, который создает область между декоративной поверхностью и структурой над ней.
(ISO/IEC 11801)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Устройство подвесного потолка

Устройство подвесных потолков: 1 — гипсоволоконные плиты; 2 — направляющие Т-профили; 3 — промежуточные Т-профили; 4 — подвески с регулируемыми пластинами; 5 — уровень чистого потолка; 6 — пристенный уголок

Монтируя подвесной потолок, сначала производят сборку направляющих профилей. В комплект подвесного потолка входит два вида профилей ( пристенный уголок и Т-образный профиль), а также вертикальные подвески и регулировочные пружинные пластины.

Сначала потолок очищают от грязи, пыли и проводят разметку. С помощью гибкого уровня провешивают и отмечают линию горизонта чистого потолка. Отмечают на всех стенах по периметру потолка точки уровня, а затем соединяют все точки сплошной линией.

Далее проводят разбивку потолка. Так как стандартный размер гипсовых и гипсоволоконных плит 60x60 см, то разметку крепления направляющих профилей проводят на расстоянии 60 см друг от друга. Сначала на полу комнаты проводят черновую раскладку плит, чтобы определять количество плит, помещающихся по длине и ширине комнаты. Если количество плит оказывается целое, то разметку на потолке начинают, отступив от стены на расстояние 60 см. Если же количество плит — дробное, то для симметричного их размещения на потолке первые разметки от стен делают на расстоянии, равном половине остатка длины или ширины комнаты. Например: длина комнаты 500 см, делим на размер плитки 60 см и получаем 8 целых плиток (480 см) и 20 см остатка. Делим остаток пополам, полученные 10 см и есть расстояние, на которое необходимо отступить от стены (по длине комнаты) для разметки первого направляющего профиля. Отметив эту точку (вверху стен1>1 у потолка), отмечают такое же расстояние на противоположной стене. Между этими точками натягивают шнур и вдоль шнура на расстоянии 100 см друг от друга в поверхности потолка просверливают отверстия для креплений профиля. Отступив от первого ряда на 60 см, снова натягивают шнур и вдоль него просверливают отверстия под крепежные аксессуары. Таким образом, передвигая шнур на 60 см от предыдущего размеченного ряда, размечают и высверливают отверстия на всей поверхности потолка. Для крепления пристенных уголков также высверливают в намеченных местах над линией уровня чистого потолка.

Следующим шагом в устройстве потолка будет закрепление пристенного уголка. Длина уголка 360 см, он имеет два ребра, одно из которых содержит многочисленные отверстия для крепления, а второе ребро с наружной стороны покрыто (декорировано) эмалью или винилом. Уголок крепят к стене декорированной стороной вниз. Если длина стены больше длины уголка, то уголок наращивают путем стыковки с отрезком уголка необходимой длины. В углах комнаты профили сопрягают, обрезав декоративное ребро под углом 45°. Раскрой профилей производят ножовкой по металлу. Прикручивают уголок к стенам с помощью шурупов, строго следя за совпадением лицевой стороны уголка с линией уровня чистого потолка.

Далее необходимо подвесить направляющие Т-образные профили. В высверленные отверстия в потолке забивают пластмассовые или деревянные пробки и вкручивают в них крюкообразные дюбеля. Собирают вертикальные подвески, вставляя их по двое в пружинную (Н-образную) пластину, причем с одной стороны вставляют прут-подвеску с петлей, а с другой стороны — подвеску с крюком. Подвеску в сборе петлей набрасывают на крюк дюбеля. Сначала цепляют крайние в ряду подвески, на крюки подвесок цепляют Т-образный профиль лицевой стороной вниз и регулируют с помощью пружинной пластины, поднимая или опуская ее, уровень профиля совмещая с уровнем пристенных уголков — лицевые плоскости уголка и профиля должны совпадать. Если расстояние от стены до стены в направляющих радах больше длины профиля, то второй конец профиля регулируют по высоте с помощью гибкого уровня. Недостающий кусок профиля наращивают, соединив в торец имеющимися на концах профилей замками-защелками.

Отрегулировав уровень профиля на концах, на дюбеля в этом ряду цепляют остальные промежуточные подвески и на их крюки подвешивают весь направляющий профиль. При помощи гибкого уровня проверяют уровень профиля по всей длине, и провисшие места поднимают с помощью регулировки вертикальных подвесок. Таким же способом подвешивают остальные направляющие профили. После подвешивания всех рядов направляющих профилей и окончательной проверки уровня потолка можно приступать к самой облицовке потолка.

В комплект подвесного потолка входят, кроме направляющих, еще промежуточные вставки Т-образного профиля. Длина их 60 см, и предназначены они для поперечного прокладывания между облицовочными плитками в каждом ряду. Поэтому, приступая к облицовке, необходимо приготовить для двух пристенных рядов не только неполномерные плитки, но и в соответствии с шириной этих рядов нарезать прокладочные профили. Для раскроя профилей используют ножовку по металлу, а для нарезки плиток из гипсоволокна — острый нож. Если в длину ряда также не помещается целое количество плиток, то крайние плитки в рядах нарезают, рассчитав остаток в ряду и поделив пополам. Например: длина ряда 350 см делится на 60 см и остаток, равный 50 см, делится на два — 25 см, это ширина всех краевых плиток в каждом ряду.

Укладку плиток начинают с угла комнаты. Берут краевую плитку первого ряда (если краевые ряды и краевые плитки неполномерные, она должна быть по расчетам взятого для примера помещения 10x25 см) и укладывают в углу комнаты, опирая двумя сторонами на уголок и третьей стороной — на направляющий профиль. К четвертой стороне плитки приставляют промежуточный профиль, оперев на пристенный уголок и направляющий профиль.

Следующую плитку укладывают впритык к промежуточному профилю, оперев тремя сторонами на уголок, на промежуточный профиль и на направляющий. Таким образом заполняют весь ряд неполномерными плитками и прокладывают промежуточными неполномерными профилями.

Последняя плитка в ряду должна быть, как и первая, самая маленькая по размеру. Следующие ряды заполняются полномерными плитками и прокладочными профилями и только краевые плитки в рядах неполномерные. Первые плитки последующих рядов опираются одной стороной на пристенный уголок, двумя сторонами — на направляющие профили, а четвертой — на приставленный к плитке промежуточный профиль. Остальные плитки опираются противоположными сторонами на направляющие и промежуточные профили.

Последний ряд, как и первый, собирается из неполномерных плиток и укороченных по ширине ряда промежуточных профилей. Некоторую трудность составляет укладка последней плитки в последнем ряду. Потолочный массив в конце сборки имеет определенное напряжение, и плитки последнего ряда устанавливаются на место впритирку. Поэтому имеет смысл уменьшить их в размере на 2-3 мм по длине и ширине.

Для устройства в подвесном потолке системы электрического освещения используют осветительные щиты с вмонтированными в них приборами освещения. Размеры щитов 60x60 см. Устанавливаются они в подвесном потолке в намеченном месте вместо облицовочных плит таким же способом, как и сами плиты.

[ http://www.helpmaste.ru/artcl-ustrvo_podvesnuh_potolkov.html]

Пожалуй, самыми популярными сегодня считаются подвесные потолки. Они позволяют:
   – скрыть коммуникации, смонтированные на потолке, оставив при этом доступ к электрической проводке, вентиляционному и тепловому оборудованию и пр.;
   – встраивать разнообразные осветительные приборы;
   – устанавливать системы пожаротушения и вентиляционные решетки;
   – выравнивать разноуровневый потолок;
   – создавать разноуровневый потолок при изначально плоском базовом потолке;
   – улучшать акустику помещений.
   В современном строительстве широко используются потолки из минераловатных или минераловолокнистых плит.
   Плиточные подвесные потолки состоят из каркаса и плит из мягкого или твердого минерального волокна толщиной 1,5 см и размерами 600 х 600 или 610 х 610 мм. В каталоге фирмы «Armstrong» имеются также плиты 600 х 1200 и 625 х 1250 мм. Однако в наличии они бывают не всегда, и чаще всего их приходится заказывать.
    Каркас представляет собой набор металлических реек, соединенных между собой в модульную решетку.
   Конструкция подвесного потолка состоит из следующих компонентов:
   –  несущий каркас из металлических труб, уголков, швеллеров и пр.;
   –  заполнение (плиты, рейки, листы и пр.).
   В качестве несомых элементов подвесного потолка или его заполнения используют гипсовые плиты или ДСП, плиты «Акмигран» и «Акминит», плиты из металлических листов, асбестоцементные листы и др. Для устройства акустических подвесных потолков применяют минераловатные плиты, перфорированные гипсовые и металлические плиты, двуслойные плиты с лицевым перфорированным слоем из минераловатной плиты и ДВП.
   Подвесные потолки бывают двух видов:
   – плиточные;
   – реечные.
   Плиточные, в свою очередь, подразделяются на влагостойкие и невлагостойкие. Первые чаще всего используются в ванных комнатах, туалетах и на кухнях. Невлагостойкие потолки в этих помещениях устраивать не рекомендуется, так как спустя какое-то время установленные плитки покоробятся и попросту выйдут из строя.
   В этом отношении самыми удобными являются реечные потолки: дело в том, что подвесные реечные потолки изготовлены из алюминия, который не боится влаги.

Плиточные подвесные потолки

На российском рынке имеется богатый выбор потолков данного типа. Они различаются не только по цене, но и по качеству и назначению, каждый подвесной потолок имеет свои особенности и отличия.
   При покупке подвесного потолка особое внимание следует обратить на стыковку плит с каркасом. Дело в том, что продавцы довольно часто продают каркас одной фирмы-производителя, а плиты – другой. Смонтировать такой потолок очень трудно.
   Если удастся это сделать, нет гарантии, что он прослужит долго: такой потолок очень быстро начнет деформироваться. Необходимо следить за тем, чтобы форма кромок плит соответствовала типу каркаса.
   Самостоятельно смонтировать подвесной потолок можно только в помещениях небольшой площади. В другом случае, особенно если нет опыта подобной работы, лучше всего воспользоваться услугами профессиональных монтажников.
    Подвесные каркасы делятся на 3 вида:
   –  видимый каркас;
   –  полускрытый каркас;
   –  скрытый каркас.
   В России наибольшее распространение получили видимые и полускрытые каркасы, что обусловлено низкими ценами и простотой монтажа.
   Сами подвесные потолки бывают плоскостные и криволинейные.
   Последние удобно монтировать при составлении разноуровневых потолков.
   В зависимости от материалов, из которых изготовлены потолочные системы, подвесные потолки делятся на следующие виды:
   – потолки из минераловатных плит;
   – потолки из минераловолокнистых плит;
   – потолки из гипсовых плит;
   – зеркальные потолки;
   – металлические потолки;
   – потолки с искусственным освещением.

Общая характеристика потолков из минераловолокнистых плит

Минеральное волокно – экологически чистый материал, обеспечивающий отличную звукоизоляцию и тепло. Однако в помещениях с повышенной влажностью (например, кухнях и ванных комнатах) этот материал использовать не рекомендуется.
   После покупки, в том случае, если потолок монтируется не сразу, плиты хранят в помещении с температурой 18–30 °C при относительной влажности 70 %. Однако плиты некоторых фирм-производителей можно устанавливать в помещениях с температурой до 40 °C и влажностью до 95 %.
   Плиты чаще всего имеют белый цвет, но некоторые производители выпускают панели, окрашенные в различные цвета. Также плиты можно окрашивать латексными красками, однако при этом огнестойкость данного материала понижается.
   Потолки из минераловолокнистых плит имеют различную структуру поверхности: гладкая обладает хорошим светоотражением в помещениях с непрямым освещением, фактурная обеспечивает хорошую звукоизоляцию благодаря незаметным микроотверстиям.

Общая характеристика потолков из минераловатных плит

Минераловатные плиты представляют собой панели с высокими шумопоглощающими свойствами. Чаще всего эти плиты называют акустическими. Они обладают следующими свойствами:
   – снижают общий уровень шума; коэффициент звукопоглощения варьируется от 75 до 90 %;
   – отвечают российским стандартам пожарной безопасности;
   – могут использоваться в помещениях с повышенной влажностью воздуха (до 95 %).
   Существует около 1000 различных оттенков минераловатных плит. При правильной эксплуатации можно надолго сохранить первоначальный цвет таких потолков.

Плиточные потолки из пенополистирола

Самым недорогим и практичным материалом для отделки потолка считается декоративная потолочная плитка из полистирола. С помощью обычных инструментов можно довольно быстро оклеить потолок. При работе с полистирольными плитами необходимо знать некоторые правила. Первое – выбор плиток при покупке. Полистирольные плитки подразделяются на 3 основные группы:
   – прессованные (штампованные);
   – инжекционные;
   – экструдированные.
   Прессованные плитки производятся из полос толщиной 6–7 мм, нарезанных из блоков пенополистирола строительного назначения.
   Инжекционные получают в пресс-формах формовочно-литьевого автомата путем спекания пенополистирольного сырья. Толщина готовых плит 9–14 мм.
   Экструдированные получают из экструдированной полистирольной полосы, окрашенной или покрытой пленкой способом прессования.
   Второе правило – геометрически выверенные размеры плитки. Большие погрешности в плитке становятся заметными при отделке потолка.
   Правильные размеры чаще всего имеет только инжекционная плитка благодаря технологии производства, в то время как прессованная и экструдированная плитка довольно часто характеризуются некоторыми неточностями в размерах.
   Производители экструдированной и прессованной плитки продолжают совершенствовать геометрические размеры изделий и добиваются положительных результатов. Тем не менее при покупке обязательно следует проверять плитки.
   Третье правило – просушивание пенополистирольных плиток до монтажа в сухом и теплом помещении в течение 3 дней в распакованном виде, иначе вследствие усадки на потолке между плитками могут появиться щели. В особенности это касается инжекционных плиток.
   Четвертое правило – сажать плитки следует только на клей, который после сушки становится прозрачным.

Инструменты и материалы для устройства подвесного потолка

Для монтажа подвесного потолка фирмы потребуются следующие инструменты:
   – рулетка;
   – ножницы по металлу;
   – отбивной шнур;
   – дрель;
   – нож со сменными лезвиями для резки плиток;
   – ножовка по металлу.
   Инструменты для приклейки пенополистирольных плиток:
   – гвозди 70–80 мм для монтажа деревянного каркаса под плиты;
   – рулетка;
   – отбивной шнур;
   – молоток;
   – нож со сменными лезвиями для резки плиток;
   – ножовка по дереву;
   – шпатель для нанесения клеевого состава на плитки.
   Для наклеивания декоративных пенополистирольных плиток на любые впитывающие минеральные поверхности используют клей на основе ПВА с наполнителями. При высыхании такой клей имеет серо-белый или кремовый цвет. Поэтому в некоторых случаях необходимо брать другой клей – на основе ПВА, но без наполнителей: такой клей после сушки становится прозрачным. Предварительно деревянный каркас огрунтовывают водным раствором ПВА.
   Пенополистирольные плитки отечественного производства «Акмигран» и «Акминит» в основном используют в жилых помещениях. Выпускаются такие плитки в виде квадратов размерами 300 х 300, 600 х 600 и 900 х 900 мм, толщиной 20 мм. Облегченная конструкция, правильная прямоугольная форма, ровная лицевая поверхность делают плитки «Акмигран» и «Акминит» очень удобными для облицовки потолков в домашних условиях.
   Лицевая сторона плиток матовая, равномерно окрашенная, может быть гладкой, пористой и с различной фактурой (под пробку, джутовое плетение, рифленой, трещиноватой и т. д.).
   Крепят данные плитки на черновой каркас. Для более удобного крепления на боковых гранях плиток имеются пазы и выступы.

Облицовка потолка минеральными плитками «Акмигран» и «Акминит» и гипсовыми декоративными плитками

В облицовочных работах по отделке потолка различают два способа: устройство плиточных потолков каркасной конструкции и облицовка плитками потолков бескаркасной конструкции. Устройство плиточных потолков каркасной конструкции предполагает наличие горизонтальных направляющих с подвесками (выполняющими несущую функцию подвесного потолка), заделанными в перекрытия. Монтаж таких направляющих возможен лишь при возведении несущих конструкций здания. Поэтому самостоятельно в домашних условиях такой подвесной потолок устроить технически невозможно.
   Произвести облицовку потолка бескаркасной конструкции сможет практически каждый. Облицовочные работы принято вести двумя способами: с устройством чернового каркаса и без него.

Устройство плиточного потолка на черновом каркасе

   Монтаж конструкции, как и в других случаях, подразделяется на несколько этапов:
   – подготовка, разбивка и провешивание поверхности;
   – подготовка материала;
   – установка плиток.
   Подготовка поверхности заключается лишь в ее очистке от пыли, это вызвано больше гигиеническими требованиями, а не технологическими. При подготовке плиток сортируют их по наличию пазов и выступов на боковых гранях, в прорези вставляют закладные крюки, соединенные крепежной скобкой (рис. 21).

Рис. 21. Подготовка плиток для устройства потолка: 1 – облицовочная плитка; 2 – закладные крюки; 3 – крепежная скоба.

Разбивку и провешивание поверхности начинают с определения чистого уровня потолка. Для этого гибким уровнем определяют и отмечают линии низа потолка (по ним будут установлены пристенные опорные уголки). Затем с помощью рулетки и угольника на полу помещения определяют продольную и поперечную оси и закрепляют их причальными шнурами; по одну сторону от оси раскладывают плитки, определяя таким образом количество плиток в ряду. Ряды, примыкающие к стенам, заполняют неполномерными плитками.
После этого приступают к сооружению и установке чернового каркаса: для этого в потолке по каждому предполагаемому ряду (с шагом в ряду 1 м) закрепляют стальные штыри так, как это показано на рисунке 22.

Рис. 22. Крепление чернового каркаса к потолку: 1 – отверстие в потолке; 2 – пластмассовая пробка; 3 – стальной штырь с резьбой.

В потолке просверливают отверстия и забивают туда пластмассовые пробки от дюбелей или деревянные шпонки, в которые ввинчивают стальные штыри.
   На стальных штырях закрепляют стальной пруток, выполняющий роль горизонтальной направляющей для крепления облицовочных плиток. По периметру стен по линиям низа потолка устанавливают опорные уголки. Черновой каркас для облицовки плитками потолка бескаркасной конструкции готов.
   Следующий этап – непосредственно облицовка. Закрепив за опорные уголки на противоположных стенах причальный шнур для первого ряда (фиксирующий нижнюю плоскость потолка), от угла помещения начинают установку плит (рис. 23).

  Рис. 23 Устройство плиточного потолка с использованием чернового каркаса: 1 – элементы чернового каркаса; 2 – облицовочные плитки; 3 – закладные крюки; 4 – крепежная скоба; 5 – вертикальная подвеска; 6 – согнутая (пружинная) пластина; 7 – пристенный опорный уголок.

Первую плитку опирают двумя сторонами на уголки, а угол с установленными крепежными скобами с помощью вертикальной подвески и согнутой (пружинной) пластины крепят к горизонтальной направляющей чернового каркаса. Следующую плитку одной стороной опирают на пристенный опорный уголок, а выступ на ребре другой стороны совмещают с пазом уже установленной плитки. Свободный угол закрепляют (как и в первом случае) на горизонтальной направляющей чернового каркаса. И так далее до окончания ряда.
   По ходу работы нужно следить за горизонтальностью плоскости подвесного потолка (для этого и нужен причальный шнур). Положение плиток, имеющих отклонение от горизонтали, регулируют смещением пружинной пластины по вертикальной подвеске.
   Установка средних (не пристенных) плиток 2-го и последующих рядов отличается от установки плиток 1-го ряда тем, что 2 их стороны будут опираться не на пристенные уголки, а на пазы на ребрах ранее уложенных плиток.
   По окончании облицовочных работ пристенные опорные уголки можно будет закрыть деревянным потолочным плинтусом.

Устройство плиточного потолка без чернового каркаса

   Подготовка поверхности потолка к укладке плиток и подготовка материала в данном случае полностью аналогичны предварительным работам при устройстве подвесного потолка с использованием чернового каркаса. Непосредственно облицовочные работы отличаются от способа облицовки с применением чернового каркаса весьма значительно.
   Для начала по периметру помещения на стенах на уровне чистого потолка закрепляют опорные уголки. В потолке с шагом, равным длине плиток, просверливают отверстия, в которые забивают пластмассовые пробки от дюбелей либо деревянные шпонки. Затем с помощью дюбелей или шурупов ввинчивают в эти пробки или шпонки подвески для установки облицовочных плиток.
   Работу начинают от угла помещения. Первую облицовочную плитку устанавливают следующим образом: 2 сторонами опирают на пристенные уголки, а свободный угол плитки надевают крепежной скобой на подвеску. Вторую плитку устанавливают одной стороной на опорный уголок, выступ другой стороны вставляют в паз уже установленной плитки, а свободный угол закрепляют на подвеску аналогично 1-й плитке. Дальнейшую облицовку производят по уже отработанной технологии (рис. 24).

Рис. 24. Устройство плиточного потолка без применения чернового каркаса: 1 – облицовочные плитки; 2 – закладные крюки с крепежной скобой; 3 – подвеска; 4 – шуруп либо дюбель; 5 – пластмассовая пробка или деревянная шпонка; 6 – опорные уголки.

Уход за плиточными потолками

Поскольку гипсовые материалы в достаточной степени обладают гигроскопичностью, то их не рекомендуется мыть. Пыль с таких поверхностей удаляют мягкой влажной ветошью, укрепленной на щетке с жесткой щетиной или на венике.
   Облицовку в местах отслоения плиток ремонтируют, а треснувшие и сильно загрязненные плитки заменяют новыми (для этого следует оставлять запас материалов). В том случае, если при облицовке потолка были использованы минеральные плитки «Акмигран» и «Акминит», то уход за ними не допускает никакого контакта с водой, приемлема только сухая уборка с помощью пылесоса.

Устройство реечных потолков

Реечный подвесной потолок (рис. 25) состоит из алюминиевых реек, загнутых по бокам. В основном в продаже бывают рейки длиной 3 и 4 м. В некоторых фирмах имеются специальные режущие станки, с помощью которых можно отрезать рейку любой длины. Ширина реек – 9, 10, 15, 20 см. Следует сказать, что чаще всего приобретают 10-сантиметровые рейки.

 Рис. 25. Устройство реечного подвесного потолка.

Другим важным параметром реек для подвесного потолка является их толщина. Чем толще рейка, тем надежнее будет потолок. Самая подходящая толщина для реек – 0,5 мм: этого будет достаточно для того, чтобы потолок не деформировался. Если рейки более тонкие, потолок может погнуться и на нем будут заметны вмятины.
   Рейки для подвесных потолков бывают 3 типов:
   – открытые;
   – закрытые;
   – со вставками.
   Закрытые рейки (рис. 26) крепят встык, заводя друг за друга, в то время как между открытыми рейками остается небольшой зазор, который, однако, не заметен, если потолок высокий – около 5 м.

Рис. 26. Типы закрытых реек для подвесного потолка.

Рейки со вставками (рис. 27) немного напоминают открытые, только расстояние между ними прикрывают узкие алюминиевые полоски.

 Рис. 27. Рейки со вставками: а – изнаночная сторона; б – лицевая сторона.

Рейки бывают самых разнообразных цветов, однако до сих пор самым популярным цветом остается белый.
   При покупке потолка обращают внимание на то, чтобы рейки были упакованы в полиэтиленовую пленку, защищающую материал от царапин и повреждений во время транспортировки. Качественный товар продается именно так. Если потолок не упакован, имеет смысл отказаться от покупки. Все уважающие себя фирмы выпускают потолки на продажу только в полиэтиленовой упаковке.
   Реечные потолки бывают открытыми и закрытыми. Основная особенность реечного потолка открытого типа состоит в наличии открытого пространства между декоративными панелями. Такие потолки, как правило, применяют в помещениях с высокими потолками. В обычных жилых помещениях такие потолки устанавливают очень редко, в основном из-за желания создать особое освещение: светильники на потолке должны быть развернуты таким образом, чтобы световой поток не попадал в межпотолочное пространство.
   Существует 2 модификации реечных потолков открытого типа (рис. 28): 84 О и 84 О". В основном обе модели отличаются друг от друга шириной зазора между панелями: 6–16 см. Для моделирования таких элементов интерьера, как арки и переходы между разноуровневыми потолками в реечном потолке открытого типа используется стрингер AR.

Рис. 28. Модели потолков открытого типа: а – потолочная панель; б – стрингер; в – закрывающий профиль.

Основное отличие потолка закрытого типа от открытого заключается в отсутствии открытого пространства между декоративными панелями. Потолок закрытого типа полностью скрывает внешние коммуникации – противопожарные, электрическую проводку. Реечные закрытые потолки выпускаются следующих типов (рис. 29): 84R, 15 °C и 84R (V).

Рис. 29. Модели потолков закрытого типа: а – потолочная панель; б – стрингер; в – закрывающий профиль.

К модели 84R относится профиль шириной 84 мм, с промежуточным профилем п-образной формы, шириной 16 мм.
   К модели потолка 84R (V) относят широкий профиль шириной 84 мм, промежуточный профиль v-образной формы, шириной 16 мм. Указанные выше типы подвесных реечных потолков различаются по дизайну, но совмещаются с помощью стрингера R (подвесной системы), одинакового для всех типов. Для моделирования арок, волн и переходов между различными по высоте уровнями в реечном потолке закрытого типа применяется радиусный стрингер AR. Комплект подвесного потолка закрытого типа 150C включает в себя профили шириной 150 мм, крепление которых на стрингер производится стык в стык.

Монтаж подвесных реечных потолков

В комплект подвесного потолка входят:
   – собственно рейки;
   – шина (каркас);
   – плинтус.
   Также к комплекту прилагается и инструкция по монтажу.
   Кроме реек, важной составной частью конструкции является шина, представляющая собой стальную или алюминиевую планку с зубчиками, за которые цепляют рейки. Для каждого типа реек требуется особая шина, чтобы на готовом покрытии не было перекосов, щелей и изгибов. Кроме того, рейки одной фирмы нельзя крепить на шину другой.
   Шину с прикрепленными к ней рейками цепляют за подвес, который можно регулировать по высоте. Это очень важная деталь всей конструкции: потолок получил свое название потому, что висит на подвесе. Следует помнить о том, что подвесные реечные потолки занимают достаточно много места (5–11 см высоты), и применение их в квартире с низкими потолками нецелесообразно.
   Плинтус – это декоративная деталь, закрывающая стык между стеной и потолком.
   Установку реечного подвесного потолка можно осуществить самостоятельно. Особых умений не потребуется. Главное – действовать очень осторожно, придерживаясь инструкции.
   В том случае, если требуется объединить потолком два помещения, находящихся на разных уровнях, приобретают изогнутый подвесной реечный потолок (рис. 30).

Рис. 30. Рейки для изогнутого подвесного потолка.

Весь ассортимент реечных потолков условно можно разделить на 5 групп:
   – металлик;
   – матовый;
   – глянцевый;
   – зеркальный;
   – фактурный.
   Цветовая гамма реечных потолков представлена 27 оттенками, причем для каждого вида поверхности есть определенное количество оттенков. Так, например, для матового – 9, для глянцевого – 2, для металлика – 10, для зеркального – 4, для фактурного – 2.
   Существуют следующие варианты сборки реечных потолков (рис. 31):
   – геометрический узор;
   – разноуровневый потолок;
   – зеркальный;
   – комбинированный (совмещение реечного потолка с другими видами отделки, например, гипсокартоном);
   – зональное разделение комнат;
   – оформление арок;
   – моделирование волн.
[ http://stroy-zametki.narod.ru/2_31.html#1]

Тематики

• элементы зданий и сооружений

EN

• counter ceiling
• drop ceiling
• dropped ceiling
• false ceiling
• hung ceiling
• suspended ceiling
• underroof

DE

• Unterdecke
• untergehängte Decke

FR

• plafond suspendu

потолок подвесной
Потолок, прикрепляемый к перекрытию на подвесках
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

подвесной потолок
фальшпотолок
навесной потолок
Потолок, состоящий из съемных и взаимозаменяемых панелей, который создает область между декоративной поверхностью и структурой над ней.
(ISO/IEC 11801)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Устройство подвесного потолка

Устройство подвесных потолков: 1 — гипсоволоконные плиты; 2 — направляющие Т-профили; 3 — промежуточные Т-профили; 4 — подвески с регулируемыми пластинами; 5 — уровень чистого потолка; 6 — пристенный уголок

Монтируя подвесной потолок, сначала производят сборку направляющих профилей. В комплект подвесного потолка входит два вида профилей ( пристенный уголок и Т-образный профиль), а также вертикальные подвески и регулировочные пружинные пластины.

Сначала потолок очищают от грязи, пыли и проводят разметку. С помощью гибкого уровня провешивают и отмечают линию горизонта чистого потолка. Отмечают на всех стенах по периметру потолка точки уровня, а затем соединяют все точки сплошной линией.

Далее проводят разбивку потолка. Так как стандартный размер гипсовых и гипсоволоконных плит 60x60 см, то разметку крепления направляющих профилей проводят на расстоянии 60 см друг от друга. Сначала на полу комнаты проводят черновую раскладку плит, чтобы определять количество плит, помещающихся по длине и ширине комнаты. Если количество плит оказывается целое, то разметку на потолке начинают, отступив от стены на расстояние 60 см. Если же количество плит — дробное, то для симметричного их размещения на потолке первые разметки от стен делают на расстоянии, равном половине остатка длины или ширины комнаты. Например: длина комнаты 500 см, делим на размер плитки 60 см и получаем 8 целых плиток (480 см) и 20 см остатка. Делим остаток пополам, полученные 10 см и есть расстояние, на которое необходимо отступить от стены (по длине комнаты) для разметки первого направляющего профиля. Отметив эту точку (вверху стен1>1 у потолка), отмечают такое же расстояние на противоположной стене. Между этими точками натягивают шнур и вдоль шнура на расстоянии 100 см друг от друга в поверхности потолка просверливают отверстия для креплений профиля. Отступив от первого ряда на 60 см, снова натягивают шнур и вдоль него просверливают отверстия под крепежные аксессуары. Таким образом, передвигая шнур на 60 см от предыдущего размеченного ряда, размечают и высверливают отверстия на всей поверхности потолка. Для крепления пристенных уголков также высверливают в намеченных местах над линией уровня чистого потолка.

Следующим шагом в устройстве потолка будет закрепление пристенного уголка. Длина уголка 360 см, он имеет два ребра, одно из которых содержит многочисленные отверстия для крепления, а второе ребро с наружной стороны покрыто (декорировано) эмалью или винилом. Уголок крепят к стене декорированной стороной вниз. Если длина стены больше длины уголка, то уголок наращивают путем стыковки с отрезком уголка необходимой длины. В углах комнаты профили сопрягают, обрезав декоративное ребро под углом 45°. Раскрой профилей производят ножовкой по металлу. Прикручивают уголок к стенам с помощью шурупов, строго следя за совпадением лицевой стороны уголка с линией уровня чистого потолка.

Далее необходимо подвесить направляющие Т-образные профили. В высверленные отверстия в потолке забивают пластмассовые или деревянные пробки и вкручивают в них крюкообразные дюбеля. Собирают вертикальные подвески, вставляя их по двое в пружинную (Н-образную) пластину, причем с одной стороны вставляют прут-подвеску с петлей, а с другой стороны — подвеску с крюком. Подвеску в сборе петлей набрасывают на крюк дюбеля. Сначала цепляют крайние в ряду подвески, на крюки подвесок цепляют Т-образный профиль лицевой стороной вниз и регулируют с помощью пружинной пластины, поднимая или опуская ее, уровень профиля совмещая с уровнем пристенных уголков — лицевые плоскости уголка и профиля должны совпадать. Если расстояние от стены до стены в направляющих радах больше длины профиля, то второй конец профиля регулируют по высоте с помощью гибкого уровня. Недостающий кусок профиля наращивают, соединив в торец имеющимися на концах профилей замками-защелками.

Отрегулировав уровень профиля на концах, на дюбеля в этом ряду цепляют остальные промежуточные подвески и на их крюки подвешивают весь направляющий профиль. При помощи гибкого уровня проверяют уровень профиля по всей длине, и провисшие места поднимают с помощью регулировки вертикальных подвесок. Таким же способом подвешивают остальные направляющие профили. После подвешивания всех рядов направляющих профилей и окончательной проверки уровня потолка можно приступать к самой облицовке потолка.

В комплект подвесного потолка входят, кроме направляющих, еще промежуточные вставки Т-образного профиля. Длина их 60 см, и предназначены они для поперечного прокладывания между облицовочными плитками в каждом ряду. Поэтому, приступая к облицовке, необходимо приготовить для двух пристенных рядов не только неполномерные плитки, но и в соответствии с шириной этих рядов нарезать прокладочные профили. Для раскроя профилей используют ножовку по металлу, а для нарезки плиток из гипсоволокна — острый нож. Если в длину ряда также не помещается целое количество плиток, то крайние плитки в рядах нарезают, рассчитав остаток в ряду и поделив пополам. Например: длина ряда 350 см делится на 60 см и остаток, равный 50 см, делится на два — 25 см, это ширина всех краевых плиток в каждом ряду.

Укладку плиток начинают с угла комнаты. Берут краевую плитку первого ряда (если краевые ряды и краевые плитки неполномерные, она должна быть по расчетам взятого для примера помещения 10x25 см) и укладывают в углу комнаты, опирая двумя сторонами на уголок и третьей стороной — на направляющий профиль. К четвертой стороне плитки приставляют промежуточный профиль, оперев на пристенный уголок и направляющий профиль.

Следующую плитку укладывают впритык к промежуточному профилю, оперев тремя сторонами на уголок, на промежуточный профиль и на направляющий. Таким образом заполняют весь ряд неполномерными плитками и прокладывают промежуточными неполномерными профилями.

Последняя плитка в ряду должна быть, как и первая, самая маленькая по размеру. Следующие ряды заполняются полномерными плитками и прокладочными профилями и только краевые плитки в рядах неполномерные. Первые плитки последующих рядов опираются одной стороной на пристенный уголок, двумя сторонами — на направляющие профили, а четвертой — на приставленный к плитке промежуточный профиль. Остальные плитки опираются противоположными сторонами на направляющие и промежуточные профили.

Последний ряд, как и первый, собирается из неполномерных плиток и укороченных по ширине ряда промежуточных профилей. Некоторую трудность составляет укладка последней плитки в последнем ряду. Потолочный массив в конце сборки имеет определенное напряжение, и плитки последнего ряда устанавливаются на место впритирку. Поэтому имеет смысл уменьшить их в размере на 2-3 мм по длине и ширине.

Для устройства в подвесном потолке системы электрического освещения используют осветительные щиты с вмонтированными в них приборами освещения. Размеры щитов 60x60 см. Устанавливаются они в подвесном потолке в намеченном месте вместо облицовочных плит таким же способом, как и сами плиты.

[ http://www.helpmaste.ru/artcl-ustrvo_podvesnuh_potolkov.html]

Пожалуй, самыми популярными сегодня считаются подвесные потолки. Они позволяют:
   – скрыть коммуникации, смонтированные на потолке, оставив при этом доступ к электрической проводке, вентиляционному и тепловому оборудованию и пр.;
   – встраивать разнообразные осветительные приборы;
   – устанавливать системы пожаротушения и вентиляционные решетки;
   – выравнивать разноуровневый потолок;
   – создавать разноуровневый потолок при изначально плоском базовом потолке;
   – улучшать акустику помещений.
   В современном строительстве широко используются потолки из минераловатных или минераловолокнистых плит.
   Плиточные подвесные потолки состоят из каркаса и плит из мягкого или твердого минерального волокна толщиной 1,5 см и размерами 600 х 600 или 610 х 610 мм. В каталоге фирмы «Armstrong» имеются также плиты 600 х 1200 и 625 х 1250 мм. Однако в наличии они бывают не всегда, и чаще всего их приходится заказывать.
    Каркас представляет собой набор металлических реек, соединенных между собой в модульную решетку.
   Конструкция подвесного потолка состоит из следующих компонентов:
   –  несущий каркас из металлических труб, уголков, швеллеров и пр.;
   –  заполнение (плиты, рейки, листы и пр.).
   В качестве несомых элементов подвесного потолка или его заполнения используют гипсовые плиты или ДСП, плиты «Акмигран» и «Акминит», плиты из металлических листов, асбестоцементные листы и др. Для устройства акустических подвесных потолков применяют минераловатные плиты, перфорированные гипсовые и металлические плиты, двуслойные плиты с лицевым перфорированным слоем из минераловатной плиты и ДВП.
   Подвесные потолки бывают двух видов:
   – плиточные;
   – реечные.
   Плиточные, в свою очередь, подразделяются на влагостойкие и невлагостойкие. Первые чаще всего используются в ванных комнатах, туалетах и на кухнях. Невлагостойкие потолки в этих помещениях устраивать не рекомендуется, так как спустя какое-то время установленные плитки покоробятся и попросту выйдут из строя.
   В этом отношении самыми удобными являются реечные потолки: дело в том, что подвесные реечные потолки изготовлены из алюминия, который не боится влаги.

Плиточные подвесные потолки

На российском рынке имеется богатый выбор потолков данного типа. Они различаются не только по цене, но и по качеству и назначению, каждый подвесной потолок имеет свои особенности и отличия.
   При покупке подвесного потолка особое внимание следует обратить на стыковку плит с каркасом. Дело в том, что продавцы довольно часто продают каркас одной фирмы-производителя, а плиты – другой. Смонтировать такой потолок очень трудно.
   Если удастся это сделать, нет гарантии, что он прослужит долго: такой потолок очень быстро начнет деформироваться. Необходимо следить за тем, чтобы форма кромок плит соответствовала типу каркаса.
   Самостоятельно смонтировать подвесной потолок можно только в помещениях небольшой площади. В другом случае, особенно если нет опыта подобной работы, лучше всего воспользоваться услугами профессиональных монтажников.
    Подвесные каркасы делятся на 3 вида:
   –  видимый каркас;
   –  полускрытый каркас;
   –  скрытый каркас.
   В России наибольшее распространение получили видимые и полускрытые каркасы, что обусловлено низкими ценами и простотой монтажа.
   Сами подвесные потолки бывают плоскостные и криволинейные.
   Последние удобно монтировать при составлении разноуровневых потолков.
   В зависимости от материалов, из которых изготовлены потолочные системы, подвесные потолки делятся на следующие виды:
   – потолки из минераловатных плит;
   – потолки из минераловолокнистых плит;
   – потолки из гипсовых плит;
   – зеркальные потолки;
   – металлические потолки;
   – потолки с искусственным освещением.

Общая характеристика потолков из минераловолокнистых плит

Минеральное волокно – экологически чистый материал, обеспечивающий отличную звукоизоляцию и тепло. Однако в помещениях с повышенной влажностью (например, кухнях и ванных комнатах) этот материал использовать не рекомендуется.
   После покупки, в том случае, если потолок монтируется не сразу, плиты хранят в помещении с температурой 18–30 °C при относительной влажности 70 %. Однако плиты некоторых фирм-производителей можно устанавливать в помещениях с температурой до 40 °C и влажностью до 95 %.
   Плиты чаще всего имеют белый цвет, но некоторые производители выпускают панели, окрашенные в различные цвета. Также плиты можно окрашивать латексными красками, однако при этом огнестойкость данного материала понижается.
   Потолки из минераловолокнистых плит имеют различную структуру поверхности: гладкая обладает хорошим светоотражением в помещениях с непрямым освещением, фактурная обеспечивает хорошую звукоизоляцию благодаря незаметным микроотверстиям.

Общая характеристика потолков из минераловатных плит

Минераловатные плиты представляют собой панели с высокими шумопоглощающими свойствами. Чаще всего эти плиты называют акустическими. Они обладают следующими свойствами:
   – снижают общий уровень шума; коэффициент звукопоглощения варьируется от 75 до 90 %;
   – отвечают российским стандартам пожарной безопасности;
   – могут использоваться в помещениях с повышенной влажностью воздуха (до 95 %).
   Существует около 1000 различных оттенков минераловатных плит. При правильной эксплуатации можно надолго сохранить первоначальный цвет таких потолков.

Плиточные потолки из пенополистирола

Самым недорогим и практичным материалом для отделки потолка считается декоративная потолочная плитка из полистирола. С помощью обычных инструментов можно довольно быстро оклеить потолок. При работе с полистирольными плитами необходимо знать некоторые правила. Первое – выбор плиток при покупке. Полистирольные плитки подразделяются на 3 основные группы:
   – прессованные (штампованные);
   – инжекционные;
   – экструдированные.
   Прессованные плитки производятся из полос толщиной 6–7 мм, нарезанных из блоков пенополистирола строительного назначения.
   Инжекционные получают в пресс-формах формовочно-литьевого автомата путем спекания пенополистирольного сырья. Толщина готовых плит 9–14 мм.
   Экструдированные получают из экструдированной полистирольной полосы, окрашенной или покрытой пленкой способом прессования.
   Второе правило – геометрически выверенные размеры плитки. Большие погрешности в плитке становятся заметными при отделке потолка.
   Правильные размеры чаще всего имеет только инжекционная плитка благодаря технологии производства, в то время как прессованная и экструдированная плитка довольно часто характеризуются некоторыми неточностями в размерах.
   Производители экструдированной и прессованной плитки продолжают совершенствовать геометрические размеры изделий и добиваются положительных результатов. Тем не менее при покупке обязательно следует проверять плитки.
   Третье правило – просушивание пенополистирольных плиток до монтажа в сухом и теплом помещении в течение 3 дней в распакованном виде, иначе вследствие усадки на потолке между плитками могут появиться щели. В особенности это касается инжекционных плиток.
   Четвертое правило – сажать плитки следует только на клей, который после сушки становится прозрачным.

Инструменты и материалы для устройства подвесного потолка

Для монтажа подвесного потолка фирмы потребуются следующие инструменты:
   – рулетка;
   – ножницы по металлу;
   – отбивной шнур;
   – дрель;
   – нож со сменными лезвиями для резки плиток;
   – ножовка по металлу.
   Инструменты для приклейки пенополистирольных плиток:
   – гвозди 70–80 мм для монтажа деревянного каркаса под плиты;
   – рулетка;
   – отбивной шнур;
   – молоток;
   – нож со сменными лезвиями для резки плиток;
   – ножовка по дереву;
   – шпатель для нанесения клеевого состава на плитки.
   Для наклеивания декоративных пенополистирольных плиток на любые впитывающие минеральные поверхности используют клей на основе ПВА с наполнителями. При высыхании такой клей имеет серо-белый или кремовый цвет. Поэтому в некоторых случаях необходимо брать другой клей – на основе ПВА, но без наполнителей: такой клей после сушки становится прозрачным. Предварительно деревянный каркас огрунтовывают водным раствором ПВА.
   Пенополистирольные плитки отечественного производства «Акмигран» и «Акминит» в основном используют в жилых помещениях. Выпускаются такие плитки в виде квадратов размерами 300 х 300, 600 х 600 и 900 х 900 мм, толщиной 20 мм. Облегченная конструкция, правильная прямоугольная форма, ровная лицевая поверхность делают плитки «Акмигран» и «Акминит» очень удобными для облицовки потолков в домашних условиях.
   Лицевая сторона плиток матовая, равномерно окрашенная, может быть гладкой, пористой и с различной фактурой (под пробку, джутовое плетение, рифленой, трещиноватой и т. д.).
   Крепят данные плитки на черновой каркас. Для более удобного крепления на боковых гранях плиток имеются пазы и выступы.

Облицовка потолка минеральными плитками «Акмигран» и «Акминит» и гипсовыми декоративными плитками

В облицовочных работах по отделке потолка различают два способа: устройство плиточных потолков каркасной конструкции и облицовка плитками потолков бескаркасной конструкции. Устройство плиточных потолков каркасной конструкции предполагает наличие горизонтальных направляющих с подвесками (выполняющими несущую функцию подвесного потолка), заделанными в перекрытия. Монтаж таких направляющих возможен лишь при возведении несущих конструкций здания. Поэтому самостоятельно в домашних условиях такой подвесной потолок устроить технически невозможно.
   Произвести облицовку потолка бескаркасной конструкции сможет практически каждый. Облицовочные работы принято вести двумя способами: с устройством чернового каркаса и без него.

Устройство плиточного потолка на черновом каркасе

   Монтаж конструкции, как и в других случаях, подразделяется на несколько этапов:
   – подготовка, разбивка и провешивание поверхности;
   – подготовка материала;
   – установка плиток.
   Подготовка поверхности заключается лишь в ее очистке от пыли, это вызвано больше гигиеническими требованиями, а не технологическими. При подготовке плиток сортируют их по наличию пазов и выступов на боковых гранях, в прорези вставляют закладные крюки, соединенные крепежной скобкой (рис. 21).

Рис. 21. Подготовка плиток для устройства потолка: 1 – облицовочная плитка; 2 – закладные крюки; 3 – крепежная скоба.

Разбивку и провешивание поверхности начинают с определения чистого уровня потолка. Для этого гибким уровнем определяют и отмечают линии низа потолка (по ним будут установлены пристенные опорные уголки). Затем с помощью рулетки и угольника на полу помещения определяют продольную и поперечную оси и закрепляют их причальными шнурами; по одну сторону от оси раскладывают плитки, определяя таким образом количество плиток в ряду. Ряды, примыкающие к стенам, заполняют неполномерными плитками.
После этого приступают к сооружению и установке чернового каркаса: для этого в потолке по каждому предполагаемому ряду (с шагом в ряду 1 м) закрепляют стальные штыри так, как это показано на рисунке 22.

Рис. 22. Крепление чернового каркаса к потолку: 1 – отверстие в потолке; 2 – пластмассовая пробка; 3 – стальной штырь с резьбой.

В потолке просверливают отверстия и забивают туда пластмассовые пробки от дюбелей или деревянные шпонки, в которые ввинчивают стальные штыри.
   На стальных штырях закрепляют стальной пруток, выполняющий роль горизонтальной направляющей для крепления облицовочных плиток. По периметру стен по линиям низа потолка устанавливают опорные уголки. Черновой каркас для облицовки плитками потолка бескаркасной конструкции готов.
   Следующий этап – непосредственно облицовка. Закрепив за опорные уголки на противоположных стенах причальный шнур для первого ряда (фиксирующий нижнюю плоскость потолка), от угла помещения начинают установку плит (рис. 23).

  Рис. 23 Устройство плиточного потолка с использованием чернового каркаса: 1 – элементы чернового каркаса; 2 – облицовочные плитки; 3 – закладные крюки; 4 – крепежная скоба; 5 – вертикальная подвеска; 6 – согнутая (пружинная) пластина; 7 – пристенный опорный уголок.

Первую плитку опирают двумя сторонами на уголки, а угол с установленными крепежными скобами с помощью вертикальной подвески и согнутой (пружинной) пластины крепят к горизонтальной направляющей чернового каркаса. Следующую плитку одной стороной опирают на пристенный опорный уголок, а выступ на ребре другой стороны совмещают с пазом уже установленной плитки. Свободный угол закрепляют (как и в первом случае) на горизонтальной направляющей чернового каркаса. И так далее до окончания ряда.
   По ходу работы нужно следить за горизонтальностью плоскости подвесного потолка (для этого и нужен причальный шнур). Положение плиток, имеющих отклонение от горизонтали, регулируют смещением пружинной пластины по вертикальной подвеске.
   Установка средних (не пристенных) плиток 2-го и последующих рядов отличается от установки плиток 1-го ряда тем, что 2 их стороны будут опираться не на пристенные уголки, а на пазы на ребрах ранее уложенных плиток.
   По окончании облицовочных работ пристенные опорные уголки можно будет закрыть деревянным потолочным плинтусом.

Устройство плиточного потолка без чернового каркаса

   Подготовка поверхности потолка к укладке плиток и подготовка материала в данном случае полностью аналогичны предварительным работам при устройстве подвесного потолка с использованием чернового каркаса. Непосредственно облицовочные работы отличаются от способа облицовки с применением чернового каркаса весьма значительно.
   Для начала по периметру помещения на стенах на уровне чистого потолка закрепляют опорные уголки. В потолке с шагом, равным длине плиток, просверливают отверстия, в которые забивают пластмассовые пробки от дюбелей либо деревянные шпонки. Затем с помощью дюбелей или шурупов ввинчивают в эти пробки или шпонки подвески для установки облицовочных плиток.
   Работу начинают от угла помещения. Первую облицовочную плитку устанавливают следующим образом: 2 сторонами опирают на пристенные уголки, а свободный угол плитки надевают крепежной скобой на подвеску. Вторую плитку устанавливают одной стороной на опорный уголок, выступ другой стороны вставляют в паз уже установленной плитки, а свободный угол закрепляют на подвеску аналогично 1-й плитке. Дальнейшую облицовку производят по уже отработанной технологии (рис. 24).

Рис. 24. Устройство плиточного потолка без применения чернового каркаса: 1 – облицовочные плитки; 2 – закладные крюки с крепежной скобой; 3 – подвеска; 4 – шуруп либо дюбель; 5 – пластмассовая пробка или деревянная шпонка; 6 – опорные уголки.

Уход за плиточными потолками

Поскольку гипсовые материалы в достаточной степени обладают гигроскопичностью, то их не рекомендуется мыть. Пыль с таких поверхностей удаляют мягкой влажной ветошью, укрепленной на щетке с жесткой щетиной или на венике.
   Облицовку в местах отслоения плиток ремонтируют, а треснувшие и сильно загрязненные плитки заменяют новыми (для этого следует оставлять запас материалов). В том случае, если при облицовке потолка были использованы минеральные плитки «Акмигран» и «Акминит», то уход за ними не допускает никакого контакта с водой, приемлема только сухая уборка с помощью пылесоса.

Устройство реечных потолков

Реечный подвесной потолок (рис. 25) состоит из алюминиевых реек, загнутых по бокам. В основном в продаже бывают рейки длиной 3 и 4 м. В некоторых фирмах имеются специальные режущие станки, с помощью которых можно отрезать рейку любой длины. Ширина реек – 9, 10, 15, 20 см. Следует сказать, что чаще всего приобретают 10-сантиметровые рейки.

 Рис. 25. Устройство реечного подвесного потолка.

Другим важным параметром реек для подвесного потолка является их толщина. Чем толще рейка, тем надежнее будет потолок. Самая подходящая толщина для реек – 0,5 мм: этого будет достаточно для того, чтобы потолок не деформировался. Если рейки более тонкие, потолок может погнуться и на нем будут заметны вмятины.
   Рейки для подвесных потолков бывают 3 типов:
   – открытые;
   – закрытые;
   – со вставками.
   Закрытые рейки (рис. 26) крепят встык, заводя друг за друга, в то время как между открытыми рейками остается небольшой зазор, который, однако, не заметен, если потолок высокий – около 5 м.

Рис. 26. Типы закрытых реек для подвесного потолка.

Рейки со вставками (рис. 27) немного напоминают открытые, только расстояние между ними прикрывают узкие алюминиевые полоски.

 Рис. 27. Рейки со вставками: а – изнаночная сторона; б – лицевая сторона.

Рейки бывают самых разнообразных цветов, однако до сих пор самым популярным цветом остается белый.
   При покупке потолка обращают внимание на то, чтобы рейки были упакованы в полиэтиленовую пленку, защищающую материал от царапин и повреждений во время транспортировки. Качественный товар продается именно так. Если потолок не упакован, имеет смысл отказаться от покупки. Все уважающие себя фирмы выпускают потолки на продажу только в полиэтиленовой упаковке.
   Реечные потолки бывают открытыми и закрытыми. Основная особенность реечного потолка открытого типа состоит в наличии открытого пространства между декоративными панелями. Такие потолки, как правило, применяют в помещениях с высокими потолками. В обычных жилых помещениях такие потолки устанавливают очень редко, в основном из-за желания создать особое освещение: светильники на потолке должны быть развернуты таким образом, чтобы световой поток не попадал в межпотолочное пространство.
   Существует 2 модификации реечных потолков открытого типа (рис. 28): 84 О и 84 О". В основном обе модели отличаются друг от друга шириной зазора между панелями: 6–16 см. Для моделирования таких элементов интерьера, как арки и переходы между разноуровневыми потолками в реечном потолке открытого типа используется стрингер AR.

Рис. 28. Модели потолков открытого типа: а – потолочная панель; б – стрингер; в – закрывающий профиль.

Основное отличие потолка закрытого типа от открытого заключается в отсутствии открытого пространства между декоративными панелями. Потолок закрытого типа полностью скрывает внешние коммуникации – противопожарные, электрическую проводку. Реечные закрытые потолки выпускаются следующих типов (рис. 29): 84R, 15 °C и 84R (V).

Рис. 29. Модели потолков закрытого типа: а – потолочная панель; б – стрингер; в – закрывающий профиль.

К модели 84R относится профиль шириной 84 мм, с промежуточным профилем п-образной формы, шириной 16 мм.
   К модели потолка 84R (V) относят широкий профиль шириной 84 мм, промежуточный профиль v-образной формы, шириной 16 мм. Указанные выше типы подвесных реечных потолков различаются по дизайну, но совмещаются с помощью стрингера R (подвесной системы), одинакового для всех типов. Для моделирования арок, волн и переходов между различными по высоте уровнями в реечном потолке закрытого типа применяется радиусный стрингер AR. Комплект подвесного потолка закрытого типа 150C включает в себя профили шириной 150 мм, крепление которых на стрингер производится стык в стык.

Монтаж подвесных реечных потолков

В комплект подвесного потолка входят:
   – собственно рейки;
   – шина (каркас);
   – плинтус.
   Также к комплекту прилагается и инструкция по монтажу.
   Кроме реек, важной составной частью конструкции является шина, представляющая собой стальную или алюминиевую планку с зубчиками, за которые цепляют рейки. Для каждого типа реек требуется особая шина, чтобы на готовом покрытии не было перекосов, щелей и изгибов. Кроме того, рейки одной фирмы нельзя крепить на шину другой.
   Шину с прикрепленными к ней рейками цепляют за подвес, который можно регулировать по высоте. Это очень важная деталь всей конструкции: потолок получил свое название потому, что висит на подвесе. Следует помнить о том, что подвесные реечные потолки занимают достаточно много места (5–11 см высоты), и применение их в квартире с низкими потолками нецелесообразно.
   Плинтус – это декоративная деталь, закрывающая стык между стеной и потолком.
   Установку реечного подвесного потолка можно осуществить самостоятельно. Особых умений не потребуется. Главное – действовать очень осторожно, придерживаясь инструкции.
   В том случае, если требуется объединить потолком два помещения, находящихся на разных уровнях, приобретают изогнутый подвесной реечный потолок (рис. 30).

Рис. 30. Рейки для изогнутого подвесного потолка.

Весь ассортимент реечных потолков условно можно разделить на 5 групп:
   – металлик;
   – матовый;
   – глянцевый;
   – зеркальный;
   – фактурный.
   Цветовая гамма реечных потолков представлена 27 оттенками, причем для каждого вида поверхности есть определенное количество оттенков. Так, например, для матового – 9, для глянцевого – 2, для металлика – 10, для зеркального – 4, для фактурного – 2.
   Существуют следующие варианты сборки реечных потолков (рис. 31):
   – геометрический узор;
   – разноуровневый потолок;
   – зеркальный;
   – комбинированный (совмещение реечного потолка с другими видами отделки, например, гипсокартоном);
   – зональное разделение комнат;
   – оформление арок;
   – моделирование волн.
[ http://stroy-zametki.narod.ru/2_31.html#1]

Тематики

• элементы зданий и сооружений

EN

• counter ceiling
• drop ceiling
• dropped ceiling
• false ceiling
• hung ceiling
• suspended ceiling
• underroof

DE

• Unterdecke
• untergehängte Decke

FR

• plafond suspendu

потолок подвесной
Потолок, прикрепляемый к перекрытию на подвесках
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

подвесной потолок
фальшпотолок
навесной потолок
Потолок, состоящий из съемных и взаимозаменяемых панелей, который создает область между декоративной поверхностью и структурой над ней.
(ISO/IEC 11801)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]